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        鹵化物電解質(zhì)因其高離子電導(dǎo)率和與高壓電極良好的相容性而成為無機固態(tài)電解質(zhì)中的后起之秀。 然而，與液體介導(dǎo)的路線相比，它們的傳統(tǒng)合成方法（包括球磨退火）通常是能量密集型且耗時的。 更重要的是，考慮到微量水對電池性能的不利影響，水溶液中的唯一方法并不完美。 在這里，我們提出了一種新的乙醇介導(dǎo)的超離子Li₃InCl₆電解質(zhì)合成路線，通過能量友好的溶解和后處理。乙醇介導(dǎo)的前體中的有機物在后處理過程中以輕氣體的形式消失。在200 ℃下加熱3 h后，可以成功制備出具有最佳熱穩(wěn)定性和離子電導(dǎo)率（0.79 mS cm^-1, 2 0℃）的Li₃InCl₆。此外，還發(fā)現(xiàn)Li₃InCl₆的離子電導(dǎo)率與(131)面/(001)面的峰強度比正相關(guān)，因為晶面和擇優(yōu)取向可以直接影響鋰離子在晶體導(dǎo)體中遷移的多面體。組裝后的LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂/Li₃InCl₆/Li₁₀GeP₂S₁₂/Li-In電池在0.05 C時具有174.8 mAh g^-1的高初始充電容量和122.9 mAh g^-1的良好倍率性能。特別是保持率 200次循環(huán)后充電容量可達94.8%。 乙醇介導(dǎo)合成的 Li₃InCl₆ 是一種新型電解質(zhì)，可與高壓正極耦合，應(yīng)用于全固態(tài)鋰金屬電池。
 
 
圖 1. (a) 本工作中乙醇介導(dǎo)的鹵化物電解質(zhì)合成路線示意圖。  (b) 透明溶液和獲得的前體的光學(xué)圖像，前體粉末的 SEM 微觀形貌。  (c) 乙醇介導(dǎo)的前體的 XRD 圖譜。  (d) 乙醇介導(dǎo)前體的 FTIR 光譜。
 

圖 2. TGA-MS 結(jié)果：(a) 在 Ar 下在 40 至 360 °C 下測試的乙醇介導(dǎo)前體的 TGA。  (b) 對應(yīng)的MS結(jié)果在40~360°C范圍內(nèi)，TGA加熱過程中可能釋放出不同m/z值的氣體。  (c) 通過加熱乙醇介導(dǎo)的前體合成 Li₃InCl₆ 電解質(zhì)的機理示意圖。
 
 
圖 3. (a) Li₃InCl₆-3 的微觀形貌。(b) 通過乙醇介導(dǎo)的途徑合成的鹵化物電解質(zhì)的 XRD 圖譜。(c) 數(shù)據(jù)庫中 Li₃InCl₆ 的典型晶體結(jié)構(gòu)（ICSD No. 04-009-9027）。（d）根據(jù)（b）中的 XRD 圖案，（131）面與（001）面的相對峰強度。(e) 通過乙醇介導(dǎo)的途徑制備的鹵化物電解質(zhì)的晶格參數(shù)變化趨勢。
 
 
圖 4. (a) 計算的對分布函數(shù) G(r)、(b) Li 1s、(c) Cl 2p 和 (d) 制備的 Li₃InCl6 的 In 3d X 射線光電子光譜。(e) Li₃InCl₆-1、(f) Li₃InCl₆-3 和 (g) Li₃InCl₆-6 的 TGA 曲線。
 
 
圖 5. (a) Li₃InCl₆-3 和入口的循環(huán)伏安圖 (CV) 是用于 CV 測試的不對稱電池組裝示意圖。  (b) 鹵化物電解質(zhì)在 20 ℃ 時的典型奈奎斯特圖，入口是它們相應(yīng)的離子電導(dǎo)率。（c）根據(jù)實驗測量的離子電導(dǎo)率與溫度（35-95°C）計算的擴散率。 該線是適合數(shù)據(jù)的 Arrhenius。  (d) 用于 EIS 測試的對稱電池組裝示意圖和該電池的相應(yīng)等效電路。  (e) XRD 圖案和 (f) 在環(huán)境空氣 (RH = 30%) 暴露后重新加熱的 Li3InCl6-3 的典型奈奎斯特圖。
 

圖 6. (a) 這項工作中 ASSLMB 的示意圖。(b) 循環(huán)前原始 LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂ 基復(fù)合正極粉末的 EDS 映射。ASSLMB 與 Li₃InCl₆-3在室溫下的電化學(xué)性能：(c) 0.1 C 下的循環(huán)性能（前兩個圓圈在 0.05 C 下激活電池）。(d) 200 個循環(huán)中前三個循環(huán)的恒電流充放電電壓曲線。(e) ASSLMB 中復(fù)合陰極顆粒在 200 次循環(huán)后的表面微觀形貌。(f) 在 0.05 C、0.1 C、0.3 C、0.5 C、0.8 C 和 1 C 時的倍率性能。
  
       相關(guān)研究成果由浙江大學(xué)Xiuli Wang等人2022年發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces (https://doi.org/10.1021/acsami.2c06216)上。原文：A Novel Ethanol-Mediated Synthesis of Superionic Halide Electrolytes for High-Voltage All-Solid-State Lithium–Metal Batteries。

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號