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加利福尼亞大學(xué)Bryan D. McCloskey課題組--氮摻雜還原氧化石墨烯:二電子和四電子電化學(xué)氧還原反應(yīng)的機(jī)制研究
       碳基體系已被廣泛研究作為電催化劑用于兩電子(2e-)和四電子(4e-)氧還原反應(yīng)(ORR)。然而關(guān)于ORR的機(jī)理研究很少被報(bào)道。在這個(gè)工作中,對(duì)氮摻雜還原氧化石墨烯(NrGO)用于ORR進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)和理論研究。于是合成了三個(gè)不同的NrGO催化劑,并結(jié)合XPS,F(xiàn)T-IR,Raman,HRTEM以及薄膜電導(dǎo)率等表征手段詳細(xì)研究其化學(xué)和結(jié)構(gòu)性質(zhì)。ORR實(shí)驗(yàn)包括pH對(duì)2e−與4e−過(guò)程的選擇性,起始電位,Tafel斜率和H/D動(dòng)力學(xué)同位素效應(yīng)的探討。這些實(shí)驗(yàn)表明,這三種催化劑顯示出很不同的ORR行為,就選擇性和反應(yīng)機(jī)理而言(通過(guò)耦合質(zhì)子-電子轉(zhuǎn)移(CPET)或非CPET機(jī)理)。其中,CPET和非CPET機(jī)理之間的關(guān)鍵決定因素是ORR工作時(shí)費(fèi)米能級(jí)處的電子密度。不管反應(yīng)機(jī)理或電解質(zhì)pH如何,這里將ORR活性位點(diǎn)指認(rèn)為氧化物區(qū)附近的C-sp2。這就強(qiáng)調(diào)了含氧官能團(tuán)的重要性,而N摻雜通過(guò)修飾活性位點(diǎn)附近的化學(xué)環(huán)境,可能影響了整體的催化活性及選擇性。

Figure 1. NrGO催化劑的物理和化學(xué)表征。(a)實(shí)心圓圈代表NrGO薄膜(50 nm)的電導(dǎo)率(橫坐標(biāo)為C-sp2占總碳原子數(shù)的百分比),白色方框?yàn)閞GO三層薄膜的電導(dǎo)率,(b)三種NrGO催化劑的IR譜比較。


Figure 2. 三種NrGO催化劑的電子轉(zhuǎn)移數(shù)(e-/O2)作為pH的函數(shù)關(guān)系(在低過(guò)電位和高電位情況下)。


Figure 3.ORR陰極線性掃描伏安LSV曲線(實(shí)線代表在質(zhì)子化溶液,而虛線代表在氘化溶液)。


Figure 4. 在NrGO-2表面的理論計(jì)算模型,呈現(xiàn)了態(tài)密度曲線,DFT計(jì)算的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元(灰色, 紅色, 黃色, 和白色球分別代表 C, O, N, 和 H 原子)。


Figure 5. 在NrGO-4表面的理論計(jì)算模型,呈現(xiàn)了態(tài)密度曲線,DFT計(jì)算的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元(灰色, 紅色, 黃色, 和白色球分別代表 C, O, N, 和 H 原子)。


Figure 6. 四電子- ORR過(guò)程的火山曲線,極限電壓作為吸附OH*中間體自由能的函數(shù)關(guān)系,不同顏色的圓圈代表NrGO-4模型結(jié)構(gòu)上不同的吸附位點(diǎn)。
       該研究工作由加利福尼亞大學(xué)Bryan D. McCloskey課題組于2019年發(fā)表在ACS Catalysis期刊上。原文:Mechanisms of Two-Electron and Four-Electron Electrochemical Oxygen Reduction Reactions at Nitrogen-Doped Reduced Graphene Oxide(DOI: 10.1021/acscatal.9b04106)
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